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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分

作者:卞大勇

作者单位:天津华勘商品检验有限公司

刊名:冶金分析

ISSN:1000-7571

出版年:2018-05-15

卷:38

期:5

起页:72-77

止页:

分类号:O657.31;TQ127.2

语种:中文

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);高含量碳化硅;铁;铝;钙;镁;氧化钾;氧化钠;

内容简介

碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定。样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939nm、Al 394.401nm、Ca317.933nm、Mg 285.213nm、K 766.490nm、Na 589.592nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用ICPAES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法。铁在0.020%~0.50%,铝、钙在0.020%~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020%~0.020%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.999 8。方法检出限为0.000 042%~0.000 64%(质量分数)。实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~9.5%。按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合。

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