作者：徐汇,杜贻昂,王福稳,李威,徐娜娜,欧钰城,王兵

作者单位：国防科技大学新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室

刊名：耐火材料

ISSN：1001-1935

出版年：2024-10-15

卷：58

期：5

起页：424-430

止页：

分类号：TQ174.1

语种：中文

关键词：聚硅氮氧烷;无机化;异氰基;陶瓷化;

内容简介

为了制备具有[SiN3O]结构单元、陶瓷化温度低的聚硅氮氧烷（PSOZ）先驱体，以三异氰基甲基硅[MeSi（NCO）3)]为原料，采用部分水解和氨解反应，制备了PSOZ先驱体。通过控制MeSi（NCO）3水解反应的pH（4.7、5.4、5.9）、物料比[n（H2O）∶n(MeSi（NCO）3)=1∶3、1∶2、2∶3]和水解温度（-10、-20、-30、-40、-50℃）,提高二硅氧烷中间体的产率，进而提高PSOZ先驱体的陶瓷产率，并研究了PSOZ的热解特性。结果表明：1)PSOZ在800℃时完成无机化，此时试样中的硅甲基（Si—CH3）和异氰基（—NCO）完全分解；经1 400℃热处理后，产物开始陶瓷化转变，局部出现Si2N2O微晶；经1 600℃热处理后，得到高结晶的Si2N2O陶瓷；2)在pH=4.7、n（H2O）∶n(MeSi（NCO）3)=1∶2,水解温度为-40℃的条件下制备的PSOZ先驱体的陶瓷产率最高，为57.1%（w）。