作者：王艳红1张瑞峰2

作者单位：1. 沈阳有色金属研究院2. 西安交通大学材料科学与工程学院

刊名：有色矿冶

ISSN：1007-967X

出版年：2017-04-15

卷：33

期：2

起页：53-56

止页：

分类号：O655.2

语种：中文

关键词：改进方法;白云石;EDTA滴定法;氧化钙和氧化镁;

内容简介

以盐酸、氢氟酸和硝酸分解试样,盐酸冒烟除去残余的硝酸和氢氟酸。经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以铬黑T为指示剂,EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙试剂为指示剂,用EDTA滴定法测定氧化钙的含量。根据氧化钙和氧化镁的合量减去氧化钙的差值,得到氧化镁的含量。试验发现,采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解样品,代替国标方法用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取溶解样品,溶样省时,省力;两种方法溶样后,都需要加三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,实验方法增加了氨水沉淀铁的步骤,进一步消除共存元素的干扰;EDTA滴定法测定氧化钙时,为了消除镁的干扰,实验方法加入甘露醇作辅助络合剂,代替国标方法中的设置预置滴定剂;在测定氧化钙和氧化镁的合量时,实验方法用铬黑T代替国标方法的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂。精密度试验中,三个标准样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6):氧化钙为0.25%0.35%;氧化镁为0.35%0.45%。采用国标方法和实验方法对不同的白云石样品进行测定,测定结果基本一致。