为了制备具有[SiN₃O]结构单元、陶瓷化温度低的聚硅氮氧烷(PSOZ)先驱体，以三异氰基甲基硅[MeSi(NCO)₃)]为原料，采用部分水解和氨解反应，制备了PSOZ先驱体。通过控制MeSi(NCO)₃水解反应的pH（4.7、5.4、5.9）、物料比[n（H₂O）：n（MeSi(NCO)₃）=1:3、1:2、2:3]和水解温度（-10、-20、-30、-40、-50 ^oC），提高二硅氧烷中间体的产率，进而提高PSOZ先驱体的陶瓷产率，并研究了PSOZ的热解特性。研究表明：1）PSOZ在800 ^oC时完成无机化，此时试样中的硅甲基[Si―CH₃]和异氰基[―NCO]完全分解；经1 400 ^oC热处理后，产物开始陶瓷化转变，局部出现Si₂N₂O微晶；经1 600 ^oC热处理后，得到高结晶的Si₂N₂O陶瓷；2）在pH=4.7、n（H₂O）：n（MeSi(NCO)₃）=1:2，水解温度为-40 ^oC的条件下制备的PSOZ先驱体的陶瓷产率最高，为57.1%（w）。