为探究稀土氧化物和合成温度对合成镁铝尖晶石纤维的影响，以碱式硫酸镁晶须、铝溶胶为主要原料，分别以Y₂O₃、La₂O₃、Nd₂O₃为添加剂，经不同温度热处理后，制备了镁铝尖晶石纤维，研究了添加剂的种类（Y₂O₃、La₂O₃、Nd₂O₃）、加入量（加入质量分数分别为0、1%、2%和3%）以及不同热处理温度（800、1 000和1 200 ℃保温3 h）对低温固相合成镁铝尖晶石纤维的影响。结果表明：1）以碱式硫酸镁晶须、铝溶胶为原料，添加质量分数为3%（w）的Nd₂O₃或Y₂O₃在800 ℃热处理时均对镁铝尖晶石纤维的合成具有较为明显的促进作用。2）热处理温度为1 000 ℃时，添加3%（w）Nd₂O₃合成镁铝尖晶石纤维的效果最好。