为探讨有机碳源对TiB₂粉体细化的影响，以TiO₂、B₄C和蔗糖为原料，分别在1 150、1 250、1 350、1 450 ℃保温30 min，通过硼热/碳热还原法制备了TiB₂粉体，并初步探讨了TiO₂-B₄C-蔗糖体系的反应机制以及TiB₂晶粒的细化机制。结果表明：在硼热/碳热还原过程中，Ti₂O₃和TiC是两种重要的中间产物，且均由TiO₂和C直接反应生成，随后TiB₂则可能以Ti₂O₃或TiC为钛源分别与B₂O₃和C反应生成。此外，由于蔗糖裂解出的高活性纳米碳具有孔隙结构，可提高反应效率，使得该体系在1 450 ℃保温30 min的条件下成功制备出平均粒径为0.35 μm的亚微米级TiB₂粉体。