为降低制备成本,提高ZrB2陶瓷的性能,以ZrO2、B4C、炭黑为原料,按n(ZrO2)∶n(B4C)∶n(C)分别为2∶1∶3、2∶1.1∶3、2∶1.2∶3、2∶1.3∶3配料,采用硼/碳热还原结合热压烧结法原位制备了ZrB2陶瓷。利用反应热力学计算了不同CO分压(105、102、1和10-2 Pa)下ZrO2-B4C-C体系中各反应发生的概率和起始反应温度。研究了原料配比和热处理温度(1 800、1 850、1 900和1 950 ℃)对ZrB2陶瓷试样性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)低CO分压显著降低该体系中各反应的起始温度;2)随B4C加入量的增加,ZrB2相含量增多,当n(ZrO2)∶n(B4C)∶n(C)=2∶1.2∶3时,可制备出氧含量仅为0.333%(w)的ZrB2粉(以B2O3和ZrO2的形式存在);3)随热处理温度的升高,试样的致密度和硬度逐渐增大,弯曲强度和断裂韧性呈先上升后下降的趋势。当热处理温度为1 900 ℃时,试样的综合性能最佳,其相对密度、断裂韧性、弯曲强度和硬度分别为91.75%、4.87 MPa·m1/2、525 MPa、18.6 GPa。