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EDTA滴定法与电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定转炉大面修补料中氧化钙和氧化镁

作者:李阳

作者单位:唐山钢铁集团有限责任公司

刊名:冶金分析

ISSN:1000-7571

出版年:2023-06-01

卷:43

期:6

起页:62-68

止页:

分类号:TF748.2;O657.31

语种:中文

关键词:转炉大面修补料;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);EDTA滴定法;氧化钙;氧化镁;

内容简介

采用转炉大面修补料对转炉的加料侧、炉底和出钢侧进行维护,可增加转炉炉衬寿命,减轻环境污染。其中MgO含量影响炉衬的使用寿命,而CaO含量影响MgO测定的准确性,因此,需要准确测定转炉大面修补料中的CaO和MgO。将试样在马弗炉中灼烧10 min,再以Na2CO3-H3BO3(质量比为2∶1)混合熔剂高温熔融处理,稀盐酸浸取酸化后定容,得到试液;移取一份试液,用5 mL三乙醇胺(1+1)掩蔽Cu2+、Ti(Ⅵ)、Al3+、Fe3+的干扰,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,在pH=10氨性缓冲溶液中,以EDTA标准滴定溶液滴定测得CaO和MgO合量;移取另一份试液,定容于100 mL容量瓶中,选择Ca 317.933 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定CaO含量;将两者相减,所得差值即为MgO含量。据此,建立了EDTA滴定法与电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定转炉大面修补料中CaO和MgO的方法。按照实验方法测定转炉大面修补料样品中CaO和MgO,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%~4.2%和0.22%~0.46%;CaO的回收率为98%~101%。按照实验方法测定与转炉大面修补料组成相近的镁砂标样中CaO和MgO,测定结果与标准值基本一致。

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