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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si-B-C-N陶瓷材料中的硅和硼

作者:刘悦婷,刘亮,徐林,卢鹉

作者单位:航天材料及工艺研究所

刊名:化学分析计量

ISSN:1008-6145

出版年:2023-07-20

卷:32

期:7

起页:7-11

止页:

分类号:O657.31;TQ174.7

语种:中文

关键词:硅硼碳氮陶瓷产品;电感耦合等离子体原子发射光谱法;硅;硼;

内容简介

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定Si-B-C-N陶瓷材料中硅和硼元素含量的方法。将SiB-C-N陶瓷材料粉碎过孔径为75μm(200目)的筛并于160℃烘干1 h,称取50 mg样品,置于镍坩埚中,加入1.5 g氢氧化钾,以650℃高温熔融,冷却后用稀硝酸浸取熔融物,用水定容至200 mL。采用Burgener雾化器提高雾化效率,以钾盐进行基体匹配,以元素钇作为内标进行定量。硅(硼)的质量浓度与硅(硼)元素和内标元素的谱线强度比具有良好的线性关系,硅元素的检出限为0.000 4 mg/mL,硼元素的检出限为0.000 06 mg/mL。硅、硼元素测定结果的相对标准偏差均不大于1.0%(n=6),实际样品加标回收率为95.1%~97.1%。该方法硅、硼的测定结果与GJB 1679A—2008《高硅氧玻璃纤维纱规范》中二氧化硅含量测试方法和JB/T 7993—1999《碳化硼化学分析方法》中总硼含量的测试方法的测定结果一致。该方法适用于批量样品的检测。

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