作者：郭晓瑞1,2,3赵一帆1,2,3毛香菊1,2,3王甜甜1,2,3樊蕾1,2,3肖芳1,2,3

作者单位：1.中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所2.国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心3.自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室

刊名：中国无机分析化学

ISSN：2095-1035

出版年：2024-01-04

卷：

期：3

起页：306-311

止页：

分类号：O657.63;TD95

语种：中文

关键词：铪;锆钛矿;碳酸钠-硼砂熔融法;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);雾化效率;

内容简介

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物，铪以类质同象进入锆矿物中，准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法，以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿，以178Hf为分析同位素及185Re为内标，使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明，碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好，可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿，当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下，HfO2质谱强度与质量浓度在0.01～250 ng/mL呈良好的线性关系，相关系数为0.999 7,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.003 2 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定，测定值与认定值一致，相对标准偏差在1.6%～3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收实验，测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.90%～3.4%,加标回收率在96.0%～106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。