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熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁钙铁质振动料中主量成分

作者:王志彪1,2李向威1,2

作者单位:1.阳泉市综合检验检测中心2.国家硅铝质耐火材料质量检验检测中心(山西)

刊名:冶金分析

ISSN:1000-7571

出版年:2024-09-15

卷:44

期:9

起页:66-71

止页:

分类号:O657.34;TQ175.7

语种:中文

关键词:镁钙铁质振动料;X射线荧光光谱法(XRF);熔融制样;主量成分;

内容简介

为保证镁钙铁质振动料有良好的抗渣性和耐火度以及施工强度,需要严格控制其化学成分。采用Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以300 g/L NH4I溶液为脱模剂,在1 050℃下熔融15 min制得玻璃片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镁钙铁质振动料中主量成分SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO的测定。参照镁钙铁质振动料的成分,用镁质耐火材料、石灰石、铝矾土等标准样品混合配制各主量成分含量具有一定梯度且能覆盖其含量跨度的校准样品系列绘制校准曲线,克服了镁钙铁质振动料没有标准样品的难题;以理论α系数法进行基体校正,消除了元素间的吸收和增强效应。以样品中各成分的含量为横坐标,其对应的荧光强度为纵坐标绘制校准曲线,各成分校准曲线精密度品质因子K<0.07,各成分的检出限在0.012%~0.057 9%之间。按照实验方法测定镁钙铁质振动料样品中的主量成分,各成分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.12%~2.6%之间。选取2个镁钙铁质振动料样品,按照实验方法测定其中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO的含量,同时采用标准方法GB/T 5069—2015进行方法对比。结果表明,实验方法检测结果与标准方法的误差在标准方法GB/T 5069—2015规定的允许差范围之内。

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